1 / 1
Model No. : | 170098-28-9 |
---|---|
Brand Name : | VOLSENCHEM |
Taizhou, Zhejiang, China
Ürün Açıklaması
Alvimopan fenilpropanoik asit metil ester hidroklorür CAS numarası 170098-28-9'dur, Alvimopanın son aşamasıdır. Moleküler formül: C24H31N03, moleküler ağırlık: 418, sentez aşaması göreceli olarak daha uzundur, spesifik işlem işlemi aşağıdaki gibidir:
1. 50 L'lik bir reaksiyon şişesinde, 1.70 Kg lityum alüminyum hidrür, 30L metil tert-bütil eter koy, 20 ° C sıcaklığa karıştır, 3.5 Kg benzilmalonat ilave et ve reaksiyon çözücüsü ile seyrelt. Karışımın hacmi, damla damla ekleme işleminin tamamlanmasından sonra 5 saat 25 ° C'de karıştırıldı. Reaksiyon tamamlandıktan sonra yavaşça damla damla su ilave edildi ve pH, seyreltik hidroklorik asit ile yaklaşık 3-4'e ayarlandı, süzüldü ve süzüntü konsantre edildi ve daha sonra 2024 g beyaz kristal elde etmek için metil tert-butil eterden yeniden kristalleştirildi. .
2. 20 L'lik üç boyunlu bir şişeye, 1. adımda elde edilen 2000 g beyaz kristal, vinil asetat 5165 g, etil asetat 5 L ve Lipas 2650 g, TLC'nin sonunu gösterene kadar gece boyunca 20-25 ° C'de karıştırıldı. reaksiyon. Dolgulu diyatomeli toprak emme ile süzüldü ve süzüntü, çözücünün ve vinil asetatın çıkarılması için 2455 g renksiz saydam viskoz bir sıvı elde etmek için 40 ° C veya altında düşük basınç altında konsantre edildi.
3. 50L'lik reaktöre, 2. adımda elde edilen 2400g renksiz şeffaf viskoz sıvıyı koyun, aseton 25.0L ve damla damla -5 ila .6864ml Jones reaktifine soğutun. 30 dakika sonra, TLC reaksiyonun tamamlandığını gösterdi. 1283 ml izopropanol 10 ℃ veya altında damla damla eklenmiştir. Eklemeden sonra, karışım 15 dakika karıştırıldı, süzüldü, konsantre edildi, aseton çıkarıldı, su 9.5 L ilave edildi ve katı hidrojen karbonat karıştırıldı. PH, sodyum ile emme filtrasyonu ile 8-9'a ayarlandı ve filtrat, 3 kez 2 L etil asetat ile yıkandı. Sulu katman, 0-10 ° C'de konsantre hidroklorik asit ile pH 3-4'e ayarlandı ve 3 kez 3 L etil asetat ile özü çıkarıldı. Ester fazı bir kez 3 L doymuş sulu bir sodyum klorür çözeltisi ile yıkandı ve kurutuldu ve 2048 g yeşil yağ elde edildi.
4. Adım 3'te elde edilen 2000 g yeşil yağ eklenir, 50L'lik bir reaktörde 10L metanol, karıştırılır ve 5 ° C'ye veya altına soğutulur, 5 ° C'nin altındaki kontrol sıcaklığı, 1908 sodyum karbonat sulu çözeltisi damla damla 3 saat süreyle eklenir, inkübasyon 10 ° C'nin altındaki 3 saat boyunca, TLC reaksiyonun sonunu, statik tabakalaşmayı, pH'ı 3-4'e ayarlamak için konsantre hidroklorik asit içeren su tabakasını gösterdi, Organik tabaka birleştirildi ve 5 L tuzlu suyla yıkandı ve kurutuldu susuz sodyum sülfat üzerinde.
5. 1500 gr asetonitril, 35 L asetonitril, 1150 gr glisin metil ester hidroklorür, 925 L gr trietilamin 50 L'lik bir reaktör içinde ekleyin, sıcaklığı 10 ° C'nin altına düşürmek için karıştırın ve N, N-bisiklik halka ilave edin. reaksiyon sistemi. 2060.0 g heksilkarbodiimid, oda sıcaklığında 3 saat karıştırıldı, TLC, reaksiyon tamamlandıktan sonra 10 dakika boyunca 1 mol / L hidroklorik asit 10 L ilave edildiğini, 10 dakika karıştırıldığını ve tabakaların ayrıldığını gösterdi. Organik katman, sırasıyla 5 L 1 mol / L hidroklorik asit ve 5 L doymuş brin ile yıkandı. Sodyum, 1902.5 g bir ürün verecek şekilde kurutuldu.
6. Adım 5, 1954.2 g diizopropiletilamin, 30 L dioksan içinde elde edilen 1900 g ürün ilave edin, sıcaklığı 5 ° C'nin altına karıştırın ve 50L'lik bir reaktör içinde p-nitrobenzensülfonil klorit içerisine 3200 g dioksan ilave edin. Altı halkalı çözelti, damla damla ekleme işleminin tamamlanmasından sonra, 4 saat boyunca karıştırılarak, TLC, reaksiyonun sona erdiğini gösterdi, 10 dakika boyunca 2 mol / L hidroklorik asit 10 L ilave edildi, katmanlandı, organik katman, 10 L ile doyuruldu.
Sodyum hidrojenkarbonat çözeltisi ve doymuş sulu sodyum klorür çözeltisi, susuz sodyum sülfat ile yıkandı ve kuruyana kadar kurutuldu ve uçuk sarı bir yağ (3.2 g) verdi; bu, 6 L etil asetat içerisinde çözündürüldü ve daha sonra karışıma yavaşça ilave edildi. Ürün 2606.6 g idi.
Bu ürün Alvimopan fenilpropanoik asit metil ester hidroklorür CAS 170098-28-9'dur.
Thera. Kategori : Sindirim Sistemi Temsilcileri
Cas No .: 170098-28-9
Eşanlamlı : (S) -2 - ((((3R, 4R) -4- (3-Hidroksifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) metil) -3-fenilpropanoik asit metil ester hidroklorür; (S) -2 -benzil-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hidroksifenil) -3,4-diMetilpiperidin-1-il] propanoik asit Metil ester hidroklorür; 1-Piperidinepropanoik asit, 4- (3-hidroksifenil) -3 , 4-diMetil-a- (fenilMetil) -, Metil ester, hidroklorür (1: 1), (57280481, aS, 3R, 4R) -; (S) -Metil 2-benzil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroksifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) propanoat hidrokl; (S) -Metil 2-benzil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroksifenil) -3, 4-dimetilpiperidin-1-il) propanoat hidro; (S) -Metil 2-benzil-3 - (((3R, 4R) -4- (3-hidroksifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) propanoat hidroklorür
Moleküler Formül : C24H31NO3.HCl
Moleküler ağırlık: 418
Tahlil: ≥98.%
Görünüş: Beyaz Kristal katı
Depolama : normal
Ambalaj : ihracat layık ambalaj
Malzeme Güvenlik Bilgi Formu : Talep halinde temin edilebilir
Taizhou, Zhejiang, China
Sorgunuzu bu tedarikçiye gönderin